民用建筑信息工程室內(nèi)空氣檢測中氣相色譜柱的選擇！在民用建筑室內(nèi)環(huán)境檢測中，室內(nèi)空氣檢測常采用氣相色譜儀，室內(nèi)空氣檢測中甲醛、苯和TVOC的測定可通過色譜儀進行。但這種儀器的檢測對象多為微量物質(zhì)。此外，儀器復(fù)雜，影響測量精度的因素很多，很難掌握實驗的準(zhǔn)確性。摘要:從色譜柱的選擇入手，提供相關(guān)理論知識，為室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測中使用色譜儀的工作人員提供選擇色譜柱的依據(jù)，提高檢測準(zhǔn)確度。Gb50325-2010規(guī)定，在測甲醛、苯和TVOC的氣相色譜光譜儀配有毛細管柱。毛細金氣相色譜柱的選擇主要根據(jù)步驟進行。
1毛細管柱的評價
1.1 毛細管進行色譜柱的基本發(fā)展要求
一般可以認為，以下問題三個發(fā)展方面的條件是一根沒有理想的毛細管柱應(yīng)具備的：①分離技術(shù)效率即柱效要高，即色譜柱的理論塔板數(shù)n或理論塔板高度H要高。②色譜柱的活性要小，即柱惰性好或者一個完全不同惰性。③熱穩(wěn)定性我們要好，在高溫下固定液的流失小。
1.2 評價方法
Grob 等人提出了一些評價毛細管柱的原則，這些原則是: (1)柱評價應(yīng)該在一個單一的色譜實驗中進行; (2)選擇的室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測混合物應(yīng)該包含多種化合物; 可以給出評價柱的必要信息; (3)用不同固定液制備的柱應(yīng)該用同樣的方法進行評價; (4)應(yīng)該包含一些定量信息; (5)評價條件應(yīng)該標(biāo)準(zhǔn)化，以便結(jié)果可以比較。但迄今為止，還沒有一種能夠滿足上述要求的評價毛細管性能的方法。傳統(tǒng)的毛細管柱評價方法對毛細管樣品的保存較為困難，且評價過程較為嚴(yán)格，耗時較長，目前還沒有很多人采用。中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所色譜中心評價方法如下:
采用的樣品：正構(gòu)烷烴，辛醇-l，2，6-二甲基苯胺（DMA），2，6-二甲基苯酚（DMP），萘和5-壬酮等。正構(gòu)烷烴一般用來進行測定柱效率；5-壬酮和萘測定不同色譜柱內(nèi)金屬的吸附研究中心或Lewis酸的吸附技術(shù)中心；辛醇-l用來作為指示硅醇基的吸附作用活性；2，6-二甲胺和2，6-二甲酚是用來提高測定柱子的酸堿性。柱子為堿性，則適合于具有堿性有機化合物的分析，如果是一個酸性環(huán)境則可直接用于管理分析處理酸性土壤樣品。經(jīng)實驗后，得到表1數(shù)據(jù)，其中的RA值是各個峰的峰面積發(fā)展相對與正構(gòu)十二烷烴的比值，通過我們這個時間比值關(guān)系可以根據(jù)判斷標(biāo)準(zhǔn)色譜柱對各個系統(tǒng)室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測過程中樣品的吸附能力情況，以及其他色譜柱的酸堿性。
表1 典型進行色譜柱評價研究報告
此外，上述樣品還可以提供一些關(guān)于色譜柱極性的信息。比如正十二烷在不同極性色譜柱中的位置是不同的。SE-30、SE-54、OV-17和OV-35的色譜圖如圖1-2所示。
圖 1-2 室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測樣本 1 色譜列評價圖
O-5- 壬酮，醇 -1- 辛醇，c12- 十二烷，對二甲基苯酚，a-2,6- 二甲基苯胺，萘。從圖表可以看出，正十二烷(C12)的保留時間隨著柱極性的增加而減小(SE-30、SE-54、OV-35和OV-17的極性依次增加)。
2 毛細管進行色譜柱其他相關(guān)參數(shù)的選擇
2.1 內(nèi)徑與長度
柱效與半徑的平方成反比。半徑越小，柱效率越高。然而，半徑越小，色譜柱的使用就越困難。大直徑柱的樣品負荷可達到填充柱的數(shù)量級(微克級) ，其體積流量大，柱外死體積不如填充柱小，并可與熱導(dǎo)檢測器結(jié)合，可用普通注射針進行柱上采樣，更適合于我們室內(nèi)空氣中各種氣體污染物濃度的檢測。就長度而言，柱越長，總柱效率越高(N值越大)，分析時間越長。只有當(dāng)分析樣品非常復(fù)雜時，才需要選擇長柱。對于只含有不到10種成分的TVOC樣品，長度約為30米的毛細管柱可以滿足分離要求。
2.2 固定相
由于通過毛細管柱的高效率，固定相的作用在毛細管柱中并不象在填充柱中顯得沒有那么一個重要。對毛細管柱一般來說，很多不同樣品的分析都可在非極性或弱極性進行固定液柱上完成，原因有兩點：一是非極性或弱極性固定液具有相對較高的柱效，二是發(fā)展具有成本較高的抗氧化作用能力，可以有較高的使用過程中溫度，使用網(wǎng)絡(luò)壽命周期較長，同時一柱多用。室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測中，我們需要選擇的是弱極性柱。
2.3 液膜厚度
選擇合適的液膜厚度與選擇合適的長度同樣重要，合適的液膜厚度可以使組分更好地分離。
β= D/4df
D柱直徑：df液體薄膜厚度
從上述公式可以看出液膜厚度與柱徑和柱值的關(guān)系。在高值時，溶質(zhì)保留時間較短。因此，厚液膜(低值)色譜柱適用于揮發(fā)性輕組分，使其在柱內(nèi)停留時間更長，以獲得更好的分離效果。厚液膜具有較高的承載能力。如果樣本是低揮發(fā)性重組分。應(yīng)使用薄膜柱。通過降低柱溫，可以驅(qū)除柱內(nèi)部分子，減少柱損失，延長柱壽命。一般認為，不同內(nèi)徑的標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.33 m (0.25 mm) ，0.50 m (0.32 mm) ，1.0 m (0.53 mm)。考慮到薄膜的厚度。考慮了樣品體積、分離效率和熱穩(wěn)定性。
2.4 樣品容量
它被定義為在沒有峰失真的情況下可注入色譜柱的單一分析物的***量。色譜柱的樣品容量會隨著固定相數(shù)量的增加而增加。樣品容量也可以通過更大孔徑的色譜柱來增加。單位長度固定相的***數(shù)量隨著柱直徑的增加而增加。表2列出了一些通用毛細管柱樣品容量。表2樣本容量表
2.5 柱溫
溫度的選擇企業(yè)應(yīng)根據(jù)不同樣品的沸程范圍，柱的液膜厚度（柱的K值大?。μ畛渥约簛碚f，是指擔(dān)體與固定液的配比進行高低，若樣品沸程不寬，盡可能通過采用一個恒溫系統(tǒng)操作，恒溫控制操作可節(jié)省降溫工作時間，如苯檢測。若樣品主要組分研究較多、沸程較寬，就應(yīng)設(shè)計采用程升方式，如TVOC檢測。初始溫度: 溫比初始柱中最早射流組分的沸點低于30 -- 50 ° c，不能低于固定液的凝固溫度。在實驗室室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測中，苯(沸點: 80.1 ° c)是最早的組分，早期峰密度不大，可適當(dāng)提高初始柱溫。我們可以把它的初始溫度設(shè)置為50攝氏度。
升溫速率: 升溫速率的組分越多，樣品升溫速率應(yīng)越小，升溫速率過快會導(dǎo)致分辨率降低。毛細管柱通常的升溫速率為0.5 ° c-5 ° c/min。如果成分不太多，但沸程較寬，可以提高初始溫度。***不要使用高升力率，因為基線漂移率高，甚至?xí)绊懼氖褂脡勖?。根?jù)峰值密度和組分分離情況，采用二級或三級加熱。終止溫度：主要可以根據(jù)自己最后流出組分的沸點和固定液的***人民使用環(huán)境溫度及對分析工作時間的要求而定。在程序升溫過程中，柱阻隨溫度的升高而增大，平均線速度減小，且恒壓控制方式下的線速度降低更為明顯。
綜上分析所述，我們可以選用的是長30～50m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚1～5μm的毛細柱，苯一條通過柱子可做兩個企業(yè)項目的檢測，其中苯采用不同恒溫系統(tǒng)檢測、TVOC采用一個程序不斷升溫方式進行室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測。其中TVOC檢測中，柱操作技術(shù)條件是：程序開始升溫50～250℃，初始工作溫度為50℃，以5℃/min的升溫作用速率逐漸升到130℃時保持2min，再以5℃/min的升溫反應(yīng)速率已經(jīng)升到250℃時保持2min。
民用建筑信息工程室內(nèi)空氣檢測中氣相色譜柱的選擇！色譜柱的選擇只是檢測準(zhǔn)備的一小部分。除了色譜柱本身，色譜柱的安裝、樣品的制備、儀器本身合適的分析條件、進樣技術(shù)都會影響色譜分析的準(zhǔn)確性。在建筑室內(nèi)環(huán)境檢測、室內(nèi)空氣檢測中，為了用氣相色譜儀準(zhǔn)確地分析數(shù)據(jù)，我們需要做更多的研究。作為檢查員，我們需要不懈努力。
浙公網(wǎng)安備 33018502002127號
